Groupe 1 TP Charges

RAPPORT TP CHARGES 5 p g Groupe 1 DE LA BICHE Gautier CORRE. ELANT cyril MERCIER Quentin Sommaire carbone de classe 7 (charge semi-renforçante) avec une haute structure. La taille de ces particules étant plus grosse, il ne pourra pas faire autant de liaisons secondaires que des noirs fin (series 1 Silice : La Silice, Si02, est une charge claire. A sa surface, elle possède des groupements OH qui participent à sa très forte structure secondaire, mais d’un autre côté qui peuvent participer à l’adsorption des accélérateurs.

Par ailleurs ces fonctions alcools évitent à la silice d’adhérer à l’élastomère. La silice est considérée comme une charge semi-renforçante lorsqu’elle est utilisée sans agent de recouvrement. PEG : Le Polyéthylène glycol est un agent de recouvrement. Il est nécessaire de l’ajouter avec des charges claires, afin d’inhiber les groupements OH des charges claires, et ainsi éviter que les charges absorbent les accélérateurs. Par contre, le PEG ne participe pas à augmenter les interactions charges/élastomère. Nytex 820 : C’est une huile naphténique.

Elle est utilisable dans des élastomères ayant un nombre important d’insaturations comme le SBR. Craie : C’est une charge claire semi-renforçante. Elle est notamment utilisée pour baisser le prix de revient du mélange. Il est nécessaire d’ajouter du PEG afin d’éviter l’adsorption des accélérateurs par la craie. Kaolin calciné : C’est une charge claire considéré comme semi- renforcante. Il est nécessaire d’ajouter du PEG afin d’éviter l’adsorption des accélérateurs par le kaolin. 3 Théorie associée à la matière étudiée 3. 1 Paramètres infl IS 3. Paramètres influençant les différentes propriétés es charges influent sur les propriétés finales d’un mélange vulcanisé, telles que la viscosité, la dureté, l’allongement rupture, a résistance rupture, la DRC. Les paramètres de la charge peuvent donner une idée de l’influence qu’elle aura sur les propriétés finales du mélange. En effet, chaque charge diffère suivant sa surface spécifique, qu- indique la surface d’un grain sur lequel le caoutchouc pourrait se fixer. La surface spécifique est inversement proportionnelle à la taille de la particule.

Ensuite, une charge diffère également suivant son activité chimique de surface et également par sa structure. concernant les noirs de carbone, les noirs N347, N326 et N772 ont été utilisés. Ces noirs sont différents à plusieurs niveaux omme pour la surface spécifique et l’absorption de DBP qui indique le type de structure. Dans la littérature (Evaluation des noirs de carbone, MERTON L. STUDEBAKER), les noirs N772 ont une surface spécifique de 27 m2/g alors que les N326 et N347 ont des surfaces spécifiques équivalentes qui sont respectivement de 78 et 87 mZ/g.

Ensuite pour l’absorption de DBP, on obtient des valeurs plus disparates. En effet, le N772 à la plus basse structure avec 64 mW 1008, vient ensuite le N326 avec 75mL/100g puis le N347, qui possède la plus haute structure avec une absorption de 1 01 mW 1 oog Au sujet des charges claires, ce sont des vec une absorption de 101 mlJIOOg. Au sujet des charges claires, ce sont des charges inertes car leurs chimies de surface ne correspondent pas avec la chimie du caoutchouc, de ce fait il n’y a pas de formations de caoutchouc lié. Pour en obtenir, il faudrait ajouter un agent de couplage. our finir, en consultant les données des fournisseurs, on a trouvé les surfaces spécifiques suivantes : 8. 5 rn2/g pour le kaolin calciné et 180 m2/g pour la silice. Celle de la craie est difficilement quantifiable du fait de la variété des gisements et de la température d’obtention. 4 Partie Expérimentales 4. 1 Fabrication des mélanges Une formule de base qui sera la même pour tous les mélanges est utilisée afin que l’on fasse varié seulement un paramètre qui sera le type de charge, pour mettre en évidence l’impact sur les propriétés finales du mélange. grédlents Phr SBR 1502 100 Zno actif 3 Acide stéarique 2 Soufre 1. 5 CBS 1. 3 TBZTD Charge 25 4 OF IS Composé Phr rectifiée Densité (g/cm3) Volume (mC) Poids tg) 1. 8 104. 2 2802 Zno Actif 5. 6 0. 54 84. 0 Acide Stéarique 0. 85 2. 35 56. 0 (80) Soufre 1. 875 1. 64 1. 14 18. 8 (80) CBS 1. 625 1. 18 1. 38 16. 3 (70) TBzTD o. 71 1. 15 0,62 7. 0 N 347/326/772 rectifiée Volume (m L) Poids (g) 2776 0,54 83. 3 55. (80) soufre 14. 1 0. 71 Kaolin calciné 66. 5 6 OF IS vérifier les mélanges effectués, des essais à cru ont été réalisés, tels que la rhéométrie, la viscosité et le balayage en déformation. La rhéométrie et la viscosité ont été faits dans la foulée de la réalisation des mélanges, la mesure du balayage en déformation a été effectuée lors de la séance suivante. Rhéomètre MDR : Norme ISO 6502 Figure 1 : Courbe rhéométrique des mélanges faites au MDR ? 180ac On note que toutes ces courbes ont des temps de sécurité inférieurs à 3 minutes, ce qui montre que la charge ne joue pas sur le temps de vulcanisation.

On observe un delta couple faible du mélange 4 comparé aux autres mélanges noir de carbone, ce qui montre que le plastifiant réduit la viscosité, mais baisse aussi la formation des ponts formés pendant la vulcanisation. Pour finir, les charges claires ont les plateaux les plus faibles des mélanges « secs et elles souffrent également de réversion, ce qu’il faut prendre en compte pour le moulage. Tableau 8 : Valeurs de la courbe rhéométrique (figure 1) et t 98 mesurés au MDR Figure 2 : Histogramme re vulcanisation, car on trouve un temps de 6 minutes. Figure 3 : Balayage en déformation mesuré au MDR à 600C

Le balayage en déformation correspond au diagramme de Payne qui montre le comportement viscoélastique des mélanges donc le renforcement de la charge. Les mélanges 6 et 7 ont une structure secondaire plus faible du fait de leurs pentes plus faibles. Les mélanges 1, 5 et 2 ont des courbes plus élevées ce qui indique leurs renforcements. Viscosimètre Mooney : Norme ISO NF 289-1 Figure 4 : Histogramme représentant les valeurs de viscosité ? 1000C On note une décroissance de la viscosité des mélanges effectués au noir de carbone. En effet, vu que la viscosité varie suivant le caoutchouc lié, de ce fait par l’indice DBP.

De plus, le mélange réalisé avec plastifiant montre une réduction de viscosité de 20 points ce qui est logique et qui a pour conséquence de faciliter le mélangeage et la mise en œuvre. Au niveau des charges claires, la silice possède la viscosité la plus élevée par rapport aux différents mélanges réalisés. Par ailleurs, la craie possède la viscosité la plus faible, ce qui est concordant vu que c’est une charge inerte. Néanmoins, le kaolin calciné a une viscosité du même ordre de grandeur que le noir N772, ce qui est étonnant de la part d’une charge inerte. 43 Les essais sur plaques et plots

Nous avons effectué plusieurs essais à l’aide de plots et éprouvettes: Déchirure Delft ISO 34-2 NFT 46-033 Déchirure angulaire ISO 34-1 NF T 46-007 Traction ISO NF 37 Dureté Shore A ISO NF 7416-9 Dureté DIDC ISO NF 48 N Déformation Rémanente à la Compression (DRC) ISO NF 815-1 A Test Goodrich ISO 4666-3 : 2010 Hystérésis (sur éprouvette Hl avec des allongements de 2009E) Résilience au 6ème rebond mesurée à l’aide d’un plot de DRC Traction Figure 5 : Histogramme représentant l’allongement rupture La silice est une charge permettant d’avoir un très fort allongement rupture car en effet celui-ci atteint les 750%.

Les noirs de carbone mis seul dans les mélanges ont des allongements rupture équivalent, ils vont de 350% pour le N347, 430% pour le N326 et 410% pour le N772. par ailleurs, le plastifiant mis avec le N347 permet un allongement plus important, qui participe à la mobilité des chaînes. Pour les charges claires, telles que la craie et le kaolin calciné, elles ont des allongements équivalents voir supérieur aux noirs utilisés.

Figure 6 : Histogramme représentant la résistance rupture Au niveau de la résistance rupture, plus le noir possède une haute structure et une surface spécifique élevée, plus sa résistance upture est élevé. Par ailleurs, dès que l’on ajoute de l’huile au noir, la résistance rupture diminue. De plus, du fait de la surface spécifique de la silice utilisé, celle-ci obtient une résistance rupture équivalente aux noirs de séries 3 qui sont considérés comme renforçants. Pour finir la craie et le kaolin calciné possèdent des rés considérés comme renforçants.

Pour finir, la craie et le kaolin calciné possèdent des résistances rupture très faibles qui sont inférieures à 5 MPa. Figure 7 : Histogramme représentant les modules Pour les modules, qui indiquent le niveau de renforcement ‘un mélange, la charge y Joue un rôle prépondérant. En effet, les noirs de carbone sont clairement plus renforçants que les charges claires. Plus le noir a une surface spécifique élevée et une absorption de DBP élevée plus son module est élevé.

On remarque également que l’ajout de plastifiant baisse le module du mélange 4 comparé au 1 qui a la même formulation sans le plastifiant. Au niveau des charges claires, celles-ci ne sont pas renforcantes du fait de leurs faibles modules. Il est bon a noté que la silice est plus renforcante que le kaolin calciné qui est lui-même plus renforçant que la craie. Déchirement Figure 8 : Histogramme représentant les déchirements Pour le déchirement angulaire, on voit que les noirs de carbone sont plus résistants que les charges claires.

On note toutefois que le noir de carbone basse structure est plus résistant que le noir haute structure, ce qui est étonnant. par ailleurs, le plastifiant facilite le déchirement. Au niveau du déchirement delft, on remarque que c’est le mélange silice avec PEG qui a la meilleure résistance à la propagation d’une déchirure déjà effectuée. De plus, on retrouve globalement le même ordre de résistance des mélanges, mis ? part que cette fois le noir a une meill 0 OF IS