RAPPORT 17025

Avant- propos La Norme internationale ISO/CEI 17025 a été produite sur la base de l’expérience considérable acquise dans la mise en œuvre du Guide ISO/CEI 25 et de la norme EN 45001, qu’elle remplace l’un et l’autre. Elle contient toutes les exigences que doivent satisfaire les laboratoires d’essais et d’étalonnages s’ils entendent apporter la preuve qu’ils gèrent un système qualité, sont techniquement compétents et sont capables de produire des résultats techniquement valables.

Il convient que les organismes d’accréditation qui reconnaissent la compétence des laboratoires d’essais et d’étalonnages se basent ur la présente Norm L’article 4 énonce les lge oral 5 énonce les exigenc peu type d’essai et/ou d’é Mon présent stage a urs accréditations. tion valable. L’article echnique pour le laboratoire. e occasion très précieuse offerte par « l’Ottice Ch ritien du Phosphate ; Packistan Maroc Phosphore » à Eljorf Lasfar, pour une prise de contact avec le secteur professionnel, dont ma tache a été de préparer le laboratoire local des eaux pour avoir l’accréditation selon les exigences de la norme ISO 17025, le rapport suivant relate donc cette expérience. La première partie portera sur ; l’identification de la société dans le premier chapitre, et détaillera ; dans le second ; le procédé de fabrication d’acide phosphorique par voie humide adopté par Packistan Maroc Phosphore.

La deuxième partie abordera la partie expérimentale sur laquelle j’ai travaillée, en tant qu’un étudiant stagiaire, dans mon projet de fin d’études pour l’obtention d’un diplôme de Master ; option Analyse et Gestion Qualité à la Faculté des Sciences et Techniques à l’Université Hassan premier Settat, perspections relatives au management, et le second portera sur es perspections techniques exigées par la présente Norme.

Finalement je clorai par une conclusion générale qui résumera le fruit de mon travail, et je donnerai les perspectives futures de développement à la lumière de ce présent travail. OF Capacité : 1 . 125. 000 tonnes/an D Procédé : MONSANTO à double absorption. Figure 1 : Vue de l’atelier sulfurique. 11,3/ L’atelier phosphorique C’est l’atelier central de la coentreprise, vers lequel convergent tous les produits et les services des autres ateliers pour assurer la production d’acide phosphorique à 28% et 54% en P205.

Les principales caractéristiques de l’atelier phosphorique sont : 0 Capacité nominale : 1325 tonnes de P205 par jour d’acide ; Cl Qualité marchande ; O procédé :JACOBS ; Système de broyage : broyage humide (avec épaississement); C] Filtration : 2 filtres à cellules basculantes type PRAYON ; û Concentration : quatre échelons de 331 tonnes P205/ jour par échelon ; Figure 2 : Vue de l’atelier phosphorique (attaque-filtration). 11,4/ L’atelier des utilités : Cet atelier est destiné à la production de ‘énergie électrique par laquelle il alimente les autres ateliers.

Il est composé de • ne centrale thermoélectrique de capacité de 32 MW ; L’atelier de traitement des eaux (TED) : – Des chaînes de désiliciage d’eau (par résines échangeuses d’ions); – Une station de reprise d’eau de mer (REM). Figure 3 : Vue de la centrale thermoélectrique. 11,5/ Les ateliers de maintenance et de régulation : Parmi les ateliers support, l’atelier maintenance veille ? maintenir et entretenir les é ui ements des installations des autres ateliers en état de ement.

Pour ce faire, PAGF 3 OF milieu humide Les principales Rxs sont les suivantes: + 6H20 + 3H2S04 0 2H3P04 + 3(CaS04, 2H20) CaF2 + 3H2S04 + 4H20 + Si02 n H2SIF6 + 3(CaS04, 2H20) cac03 + H2S04 + H20 0 C02 + casoa, 2H20 Ces réactions sont exothermiques, les produits formés passent en solution, avant de cristalliser; On obtient deux phases Phase liquide, solution aqueuse d’acide phosphorique Phase solide, à base de sulfate de Ca. Selon les conditions opératoires d’attaque, nous obtenons soit un précipité de sulfate de calcium dihydraté ou hémihydraté (CaS04, 2H20 ou 1/2H20).

La solution de l’acide phosphorique est concentré par évaporisation Stockage Du phosphate û solution phosphatée 0 Filtration tockage de H2 504 Il. Matières premieres O stockage de H3P Phosphates: matière minérale provenant de gisement naturels. Ce sont des dépôts sédémentaires de fluorapatite carbonatée cal de chlorapatite ou d’hYdroxYlapatite Acide sulfurique: acide industriel à des concentrations variables, selon les procédés et les sites entre 70 et 98% Ill. Procédé de fabrication 111. 1 .

Préparation du phosphate Cette opération consiste simplement à un broyage du minerai de phosphate provenant des mines d’extraction. La taille des grains est inférieure à 5000m 111,2. Attaque par l’acide sulfurique Le produit minéral est solubilisé dans une phase phosphorique et sulfurique. Des produits insolubles Siy forment et y précipitent Le milieu réactionnel (bouillie ) Liquides: H3P04, H2S04 et H2SiF6 en solution solides: cas04, 2H20 ou 1 silicate de Na et de K réaction est effectuée sur des filtres plans sous vide.

Pour It de P205, on a besoin de 15t de bouillie. 4 à 5 tonnes de gypse précipite. Le reste (sous forme de CaS04) est recyclé. 111,4. Description de la sectlon concentration L’acide industriel des sections précédentes contient 26 à 45% de P205. Alors que le produit commercialisé est titré à et plus. L’acide est porté à sa température d’ébullition entre 1200C et 1 500C, sous une pression variant entre 80 et 150mbar pour 1 tonne de P205, il faut : Phosphate H2S04 2. 8 à t 2. à 2. 85 t Eau de procédé 5 à 7m3 Eau de refroidissement 30 à 50 m3 Vapeur basse pression 0. 3 à 2. 2 t Energie électrique 110 à 180 kWh Les sous produits sont: Le gypse (sulfate de calcium) pour le plâtre, add•tif pour ciments L’acide fluosilicique (H2SiF6) pour la production de fluosilicates, de fluorures et de cryolites Les effluents: Le gypse non récupéré Eaux polluées de fluor et de traces de P205 L’air en C02 avec traces de fluor PAGF s OF régulièrement.

La direction nomme un responsable qualité (RQ) qui est responsable de l’utilisation du système qualité pour la planification et l’exécution des audits et des contrôles ansi que pour l’administration des documents relatifs à la qualité. La direction s’engage à mettre à la disposition du responsable qualité les budgets et les ressources humaines indispensables au bon fonctionnement du système qualité. La démarche qualité permet au laboratoire de maximiser l’utilisation des ressources Le système qualité garantit :

Une structuration et une documentation des différentes procédures du laboratoire. Une évaluation interne des prestations et la définition de nouveaux objectifs concrets dans l’optique dune amelioration continue de la qualité de service. Une évaluation externe des prestations liée à une reconnaissance (Accréditation). Le système qualité se compose : D’une documentation qualité (manuel qualité de gestion de l’établissement, de procédures et d’instructions de travail) D’une planification de la qualité. Le système qualité constitue la base du processus de développement continu :

Principe des processus du SMQ Laboratoire local Engagement de la Direction/ Politique Qualité . Notre environnement économique a connu quelques changements, notamment l’arrivée de nouveaux concurrents sur le marché, ceci nous oblige plus que jamais à mettre la satisfaction de nos clients et la maîtrise de nos coûts de fabrication par le biais des résultats et des mesures fiables, au centre de nos préoccupati PAGF OF t, nous nous engaeeons compétences de notre personnel par des mécanismes de transfert de savoir en interne; D Lancer des chantiers de diversification pour étoffer notre offre.

A cet égard, nous nous engageons à tout mettre en œuvre pour relever ce défi. Ill- Maîtrise de la documentation et des enregistrements Comme la norme ISO 1 7025 1’exige on a établit des procédures, qui vont être mise à jour périodiquement, visant à maîtriser tous les documents et méthodes d’essai d’étalonnage. et/ou Un système documentaire est mis en place par le laboratoire afin de permettre . ne bonne communication des principes du système de management de la qualité; La préservation du savoir-faire de l’entreprise; La planification, le fonctionnement et la maitrise efficaces des rocessus identifiés; La définition des responsabilités liées à chaque processus; Donner la preuve quant au respect des dispositions planifiées. LPEE/CERE Jorf Lasfar Dosage des chlorures Référence : SEJL/1 80/01 Indice : 01 Date : 01/05/2011 Page : 1h 1 / Principe Réactions des ions chlorures avec des ions argent pour former du chlorure d’argent insoluble qui est précipité quantitativement.

Addition d’un etit excès d’ions argent et formation de chromate d’ uze avec des ions PAGF 7 OF quotidiennement avec 10 ml d’une solution étalon de référence de chlorures de sodium (8. ) (diluée à 100 ml ), il n’est toutefois pas nécessaire d’ajuster le pH. Note : Une solution titrlsol de nitrate d’argent peut également être utilisée 2-2 Chromate de potassium, solution d’indicateur à 100 g/l. Dissoudre IO g de chromate de potassium (K2Cr04) dans l’eau et diluer à 100 ml. -3 Chlorure de sodium, solution étalon c(NaCl) 0. 02 mol/l pour vérification de la normalité de la solution du nitrate d’argent Dissoudre 1,168 g de chlorure de sodium (NaCl) séchés au préalable à 1050C, Dans l’eau et diluer à 1000 ml dans une fiole jaugée 2-4 Chlorure de sodium, MR à 1 000 mg/l. Dissoudre 1. 6488 g de chlorure de sodium (séché à 1050C durant au moins 2h) dans environ 750 ml d’eau. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au volume avec de l’eau.

Note : Pour la préparation du MR toujours utiliser du chlorure de sodium d’une marque ou une source différente de celle utilisée pour la préparation de la solution étalon (2. 3). 2-5 Acide nitrique, solution c(HN03) = 0-1 mol/l Conservée dans un flacon en verre, la solution est stable indéfiniment. 2-6 Hydroxyde de sodium, solution c(NaOH) = 0. mol/l 3- Appareillage Matériel courant du laboratoire Burette brune de 25 ml (+1- 0. 01 ml) 4 – Mode opératoire 4-1 Titrage Introduire au moyen d’une fiole, 100ml de l’échantillon, ou sa dilution dans un erlenmeyer de 250 ml, placé sur un fond blanc.

Si le pH de l’échantillon n’est as com ris entre 5 et ajuster le pH en utilisant soit la solu rique (2-4), soit la solution PAGF 8 OF brune rougeâtre. 4-2 Essai à blanc Titrer une solution à blanc comme indiquer en 4. 1 en utilisant 100 ml d’eau distillée à la place de l’échantillon. 5- Expression des résultats CI- (mg/l) éch-Tb blanc ) x N x 1 x 35. 45 x D N éch : Concentration en mg ‘l de chlorure V éch. : Volume de l’éch (ml) pour essai Tb éch. Volume en ml de la solution de nitrate d’argent utilisée pour le titrage de Péchantillon Tb blanc : Volume en ml de la solution de nitrate d’argent pour le titrage du blanc. : Normalité de nitrate d’argent : Facteur de dilution D Dosage de la silice par colorimétrie Référence : SEJL/1 80/02 PAGF en silice inférieur à IOmg/l, prélever une prise d’essai de 5ml. Pour une teneur en silice supérieur à 10mg/l il est nécessaire de rocéder à une dilution de l’échantillon de telle façon à rendre la teneur en silice inférieur à IOmg/l. – Gamme d’étalonnage Préparer une série de fioles jaugées en matière polyéthylène de 100ml les étalons en fonction de la teneur présumé de la silice contenu dans la prise d’essai de l’échantillon. Faire un essai à blanc en parallèle en remplaçant le volume de la prise d’essai par le même volume d’eau distillée et compléter ? 1 OOml. Opérer comme suit en agitant après l’addition de chaque réactif Solution molybdique Agiter et laisser reposer 2mn Acide oxalique Solution réductrice ml 2mI Homogénéiser les solutions, laisser reposer 10 mn pour le développement de la coloration et de la stabilité du complexe.

Effectuer la mesure de la densité optique à l’aide d’un spectrophotomètre à la longueur d’onde de 720 nm. Déduire la masse (m) de silice contenue dans la prise d’essai ; la concentration en Si02 mg/l cz A (éCh. )X rn IOOOXD (mg ») Avec c PE x A (st) : Concentration de Si02 A (écha) : Absorbance de l’échantillon . masse de Si02 en mg contenu dans 5 ml de l’étalon de la solution standard A(st) : prise d’essai :Absorbance de la solution standard . Facteur de dilution