HS 2 TP hydrodistillation ecorces orange

Objectifs : Extraire l’huile essentielle d’écorces d’orange et identifier par chromatographie sur couche mince le limonène, principal constituant de l’huile essentielle. 1. Principe L’écorce d’orange est très riche en limonène (8% environ) ce qui lui donne une odeur particulière. Comme beaucoup de corps odorants, le limonène peut être extrait par hydrodistillation. On va ainsi obtenir une huile essentielle (peu soluble dans l’eau), très riche en limonène mais contenant également dautres substances. rs On procèdera ensuit un de l’huile essentielle, Le TP se fera donc en Extraction de l’huile e sur couche mince lation Extraction de l’huile essentielle par décantation Identification du limonène par chromatographie sur couche mince 3. Protocole Prélever le zeste de trois oranges avec le moins de peau blanche posslble Broyer ou mixer les écorces et les placer dans un ballon de 500 Ajouter 100 mC d’eau et quelques grains de pierre ponce Réaliser le montage Terminer le montage en branchant l’eau du réfrigérant (L’eau froide arrivant par le bas du réfrigérant. Brancher le thermostat du chauffe-ballon Effectuer l’hydrodistillation pendant 1 heure environ, à chauffage modéré Récuperer le distillat dans l’éprouvette. Quelle est l’odeur du distillat ? Récuperer le distillat dans un erlenmeyer, placer un bouchon dessus et observer. Le mélange est-il homogène ou hétérogène ? 1. principe de la décantation Le but est de séparer les deux liquides obtenus lors de la distillation.

L’opération se fait dans une ampoule à décanter, où le liquide le plus dense se rassemble dans la partie inférieure. Quand les deux phases sont bien distinctes, on les sépare en récupérant la phase organique (la plus dense) d’un coté et la phase aqueuse d’un autre. 2. Montage (à compléter) pipette graduée, y ajouter 5 mL de dichlorométhane le dichlorométhane est un solvant, il est plus dense que l’eau). Attention : le dichlorométhane est un solvant dont l’étiquette présente les indications suivantes .

Donner la signification des pictogrammes, les risques encourus et les mesures de sécurité à mettre en œuvre dans Putilisation de ce produit. Faire le schéma de l’ampoule à décanter, en indiquant la phase aqueuse (contenant Veau), la phase organique (contenant le dichlorométhane), et indiquer ou se trouve l’huile essentielle. agiter l’ampoule en n’oubliant pas de dégazer plusieurs fois. Extraire la phase inférieure et la recueillir dans un petit rlenmeyer de 50 mL.

Boucher l’erlenmeyer Ajouter à nouveau 5 mL de dichlorométhane dans l’ampoule ? décanter et recommencer les opérations Rassembler les deux phases organiques dans ferlenmeyer Y ajouter une spatule de sulfate de magnésium anhydre Agiter, et recueillir la solution qui surnage dans une éprouvette graduée de 25 m étudier : encres de feutres (jaune, vert, bleu, marron ou une autre couleur) Eluant : eau distillée Support fixe : papier filtre (feullle de 5 cm sur 10 cm) 2. Observation et interprétation – Observer : en combien de tâches différentes se décomposent les différentes encres ? – Interpréter : élange ? e combien d’espèces chimiques sont-elles le 3*2. Chromatographie de rextrait obtenu lors de l’extraction de l’huile essentielle d’écorces d’oranges Produits à étudier huile essentielle d’écorce d’orange (recueillie lors de l’hydrodistillation) Laisser sécher – Placer la plaque dans la cuve, fermer le couvercle et attendre environ 10 min. – Sortir la plaque quand l’éluant arrive à 1 cm du bord supérieur de la plaque Repérer le front de l’éluant (hauteur atteinte par le cyclohexane) – Plonger la plaque dans une solution de permanganate de potassium – Retirer la plaque et Pégoutter sur du papier absorbant

Entourer les taches au crayon de papier 4. Exploitation L’huile essentielle contient-elle du limonène ? Le jus d’orange contient-il du limonène ? L’arôme d’orange contient-t-il du limonène ? TP Hydrodistillation d’écorces d’orange et chromatographie sur couche mince du limonène Matériel Réactifs Nécessaire hydrodistillation . Ballon Chauffe-ballon Colonne Réfrigérant Erlenmeyer de 50 mL 1 éprouvette graduée de 25 m 1 éprouvette graduée de 10 mC 1 bécher haut de 250 m 1 bécher de 50 ml_ 1 ampoule à décanter et son support 1 pipette graduée de 5 mC 2 erlenmeyers de 50 mL m chon 2 erlenmeyers de 50 mL munis d’un bouchon