Tp sur extraction de la caféine des feuilles de thé

Contrôles du principe actif Dénomination NO de lot : ex : CAF 140209 Al xxyy (Abréviation du produit, date « jjmmyy Groupe de TP = « A à El ou « A à E2 », initiales du binôme). Examens organoleptiques Les résultats des examens macro- et microscopiques peuvent être exprimés sous forme de tableau (la norme en regard de l’observation). Ajouter, s’il y a lieu, un schéma des cristaux obtenus. Essais physico-chimiques 4 5 le lot à fabriquer Poids de PA par unité de présentation. Nombre d’unités visées (par boîte, nombre de boîtes). Rendement réel d’extraction en principe actif purifié de la drogue. Nombre de tonnes de drogue à mettre en œuvre…

Travaux pratiques de Pharmacognosie – Les Substances Naturelles dans la « chaîne du médicament » — 30 année FCB 4 TP de Pharmacognosie : 2ème partie De la plante 0 au Principe Actif C] au médicament Parmi les drogues végétales, sources de principes actifs (PA) maJeurs, tilisables en thérapeutique, nous en avons retenu trois. Il s’agit du QUINQUINA rouge : Cinchona pubescens, Vahl, = Cinchona succirubra Pavon, Rubiacées, dont les écorces de tronc renferment de 2 d’alcaloïdes quinoléiques : quinine, quinidine, cinchonine, cinchonidine. s 5 alors le choix de préparer un médicament (forme pharmaceutique, composition, caractéristiques, de la liste des spécialités pharmaceutiques renfermant ce même PA. Pour la plupart de ces drogues, vous devrez réaliser des identifications ou des essais en suivant fidèlement ceux qui figurent à la monographie de la 10ème Éd. de la Pharmacopée Française ou de la 6ème de la Pharmacopée Européenne.

Chaque fois que nécessaire, ces monographies ont fait l’objet de modifications ou des adaptations sont proposées, qui rendent possible leur réalisation dans des tranches horaires « limitées » à 3h (d’une séance de TP), ou compatible avec les moyens disponibles dans vos salles de TP. Au cours de la 6ème et dernière séance, après avoir remis votre rapport écrit, par binome, vous disposerez d’un quart d’heure (10 min de présentation max ; 5 min de questions max), pour nous présenter, par oral (PAO), les résultats de votre travail. Grains de CAFÉ VERT Coffea spp. , (C. arabica Rubiacées, source de caféine CAFE VERT coffea Partie 1 : Monographie (Ph. Fr. , Xème Ed. ) 1. DEFINITION de la matière remière (drogue) La drogue utilisée du café ituée par la graine séchée, 6 OF as acre puis amere.

La graine de café vert est ovale, convexe sur la face dorsale, aplatie sur la face ventrale ; celle-ci est parcourue par le hile, profond sillon longitudinal dans lequel persistent des restes du tégument qui adhérent à l’albumen. La graine mesure de IO à 15 mm de long et de 6 à 8 mm de large. Elle est dure et de couleur verdâtre. Examiné au microscope, le café vert pulvérisé montre des fragments d’albumen formés par des cellules polyédriques à parois cellulosiques nacrées, irrégulièrement épaissies en forme de « chapelet » et contenant des granulations et des gouttelettes huileuses, des débris de tégument formés par une assise de cellules aplaties, parois fines, et des fibres fusiformes à parois épaissies et canaliculées. Pour vous aider, des photos sont présentées en annexe, p. 21 3.

IDENTIFICATION de la matière première Solution A (préparation). A 5 g de café vert pulvérisé, ajouter 1 ml d’ammoniaque oncentré (28%). Homogénéiser le mélange dans un Erlen bouché de 125 ml (polypropylène). Ajouter 50 ml de dichlorométhane R. Agiter énergiquement pendant 15 min. Filtrer sur papier directement dans un ballon de 250 ml à col rodé. Évaporer le filtrat au rotavapor, jusqu’à siccité. Préparer un petit filtre papier (chauffé) en le faisant traverser par IO ml d’eau distillée bouillante qui est jetée. Dissoudre le résidu en aio 5 ballon, 3 ml d’eau distillée ci-dessous, prélever dès maintenant 1 ml de cette solution dans un tube à essais de 16 ml. vaporer le reste (2 ml) comme écrit en C). A. Le café vert présente les caractères macroscopiques précédemment décrits. B. Examiné au microscope, le café vert pulvérisé présente les caractères microscopiques précédemment décrits. C. Évaporer à siccité au rotavapor, les 2 ml restants de la solution A. Ajouter 0,25 ml (± 4 gouttes) de solution concentrée de peroxyde d’hydrogène 0*202) R et 6 Grains de CAFÉ VERT coffea spp. , (C. arabica Rubiacées, 0,25 ml (t 4 gouttes) d’acide chlorhydrique à (t 1 gtte d’HCl conc à 37% + 3 gttes d’H20 distillée). Évaporer le mélange à siccité au rotavapor, puis eu nu (heat-gun).

Le résidu se colore en rouge-orangé. Ajouter 0,1 ml (4 gttes) d’ammoniaque diluée (10%), le résidu devient rouge-violet (réaction de la murexidel : bases xanthiques). D. A 1 ml de la solution A, ajouter 2 gouttes de solution d’iodure de potassium iodé R (réactif de Bouchardat). Le mélange reste limpide. Ajoutez 2 gouttes d’acide chlorhydrique dilué R . Il se forme un précipité brun qui se 8 5 chromatographie sur couche mince en utilisant des plaques de gel de silice sur aluminium P-254. Solution à examiner. A 2 g de café vert pulvérisé, ajouter 10 ml déthanol à 60 p. 00. Laisser macérer à 400C sous agitation constante, pendant 15 min. Filtrer.

Solution témoin. Solution de caféine à 2,5 WI (à disposition dans la salle). Déposer séparément sur la plaque,l O V1 de chaque solution. Développer sur un parcours de 10 cm avec un mélange dichlorométhane – méthanol 95 :5, V/V. Laisser sécher la plaque à l’air (sèche-cheveux). Avant toute révélation à l’aide de révélateur(s), effectuer une observation de la CCM sous lumière ultraviolette, aux deux longueurs d’ondes 254 nm et 365 nm. Entourer les bandes observées, en utilisant le code suivant : trait plein extinction de la fluorescence de l’indicateur à 254 nm, et – trait pointillé = fluorescence des composés excités à 365 nm.

Préparation de la murexide : Cette opération est délicate et difficile à mener à coup sûr. Les conditions de succès doivent être déterminées avec soin et précision, cause de l’extrême facilité avec laquelle cette substance se transforme, dès que lion dépasse les proportions convenables des corps réagissants et le degré de chaleur voulu. Murexlde en pâte, carmine de poupre. On dispose à la suite les unes des autres une série de terrines en grès de 5 à 6 litres de apacité, en versant dans chacune 1 lit tique. On ajoute l’acide 35 vases sont beaucoup plus grands que le contenu, afin que la mousse abondante qui se forme ne déborde pas. Chaque terrine exige environ 1 kilog. d’acide urique.

L’opération est terminée au bout de IO à 12 heures et donne un liquide brun qui renferme du nitrate d’urée, de l’alloxane, de l’alloxantine et de l’acide parabanique, avec un dépôt d’acide urique non modifié. La présence simultanée de l’alloxane et de l’alloxantine est très favorable au développement du rouge. Ces deux corps forment la surface du iquide une croûte cristalline. Cette solution acide est évaporée au bain-marie, dans des chaudières en fonte émaillée, à une temperature qui ne doit pas dépasser 800 Elle se colore peu à peu en rouge et finit, en s’épaississant, par devenir d’un brun foncé. La pâte durcit par le refroidissement. Pendant la concentration, l’uree se décompose, et l’ammoniaque naissante qui en dérive réagit sur le melange d’alloxane et d’alloxantine, pour donner la murexide.